鎢酸鈉含量測定

鎢酸鈉中WO₃含量的測定（辛可寧重量法）

1.方法提要
在pH值3.00～4.4的熱溶液中，用鹽酸辛可寧沉澱鎢酸，而與雜質分離，灼燒後即為三氧化鎢，稱重、比色。

2.試劑
甲基紫指示劑0.1%。
鹽酸（1+1）。
辛可寧鹽酸溶液10%（以1+1鹽酸配製）。
辛可寧鹽酸洗液0.2%。
固體NaOH。
廣泛試紙。

3.操作步驟
 稱取試樣0.5克於250ml燒杯中，用少許水溶解，加入60～80℃熱水100ml, 0. 1%甲基橙指劑2滴（若指示劑褐再補加）用鹽酸（1+1）中和至紅色，在不斷攪拌下加入10%辛可寧10ml，繼續攪拌使沉澱凝驟，上層液較清則靜置，待 沉澱下沉以後，用快速定量濾紙過濾，濾液承接於250ml容量瓶中，沉澱用0.2%辛可寧洗液洗滌五次以上，洗淨後沉澱同濾紙一起轉入瓷坩堝中，於電爐上 烘乾炭化，再於750～800℃馬福爐中炭化灼燒30～45分鐘，冷卻，稱重。
濾液按單寧，甲基紫比色法進行。

4.分析結果的計算
WO₃（%）＝（W/G）×100+C
式中：W——三氧化鎢重量（克）
 G——稱取試樣重量（克）
C——濾液中測得WO₃含量。

5.注意事項
①沉澱必須洗淨鈉離子，否則燒灼物發黑，結果偏高。
②指示劑可用0.1%的甲基橙，此時濾液方可按硫氰酸鹽比色法進行。
方法如下：
將容量瓶中的濾液倒回原盛試樣的燒杯中，往燒杯中加固體NaOH，加至濾液的PH>12，再把濾液倒回25Oml的容量瓶中，稀釋至刻度，幹過濾，以下按硫氰酸鹽吸光光度法進行。